WGJ-III微量鈾分析儀/激光鈾測(cè)定儀測(cè)定食品中鈾
1 儀器和器材
1.1 WGJ-III微量鈾分析儀/激光鈾測(cè)定儀(杭州大吉光電儀器有限公司)：測(cè)定下限0.05μg/kg。
1.2 微量法射器，5μL。
1.3 石英杯。
2 試劑和材料
2.1 過(guò)硫酸鈉：也可用過(guò)硫酸鉀。
2.2 熒光增強(qiáng)劑〔抗干擾(鈾)熒光試劑〕：熒光增強(qiáng)倍數(shù)不小于100倍。
2.3 鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液:1.00mg/mL，同乙酸乙酯萃取-光電熒光光度法。
2.4 鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00μg/mL，以pH為2的酸化水將1.00mL鈾標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至1000mL。
3 原理
食品灰用過(guò)硫酸鈉處理，在 酸度下，加入熒光增強(qiáng)劑，使之與樣品溶液中鈾酰離子生成絡(luò)合物。在激光(波長(zhǎng)337nm)輻射激發(fā)下產(chǎn)生熒光,采用"標(biāo)準(zhǔn)加入法"定量測(cè)定鈾。
4 測(cè)定
4.1 采樣、預(yù)處理按GB 14883.1規(guī)定進(jìn)行。
4.2 稱取樣品灰50.0mg，放入50mL 三角燒杯內(nèi)。加入20mL水和2.0g過(guò)硫酸鈉，蓋上表面皿，沙浴上加熱并不時(shí)攪拌，直至停止冒氣泡后蒸干。若在蒸干時(shí)仍有氣泡，可再加入約20mL水, 蓋上表面皿，在電爐上加熱直至無(wú)氣泡后蒸干。固體物熔融后，加入10mL水溶解。稍微加熱后轉(zhuǎn)入離心管離心或過(guò)濾。再向離心管或三角燒杯中加入10mL蒸餾水和3～5滴硝酸，稍加熱后離心或過(guò)濾。上清液或?yàn)V液合并于25mL容量瓶，用10moL/L氫氧化鈉或硝酸調(diào)節(jié)溶液pH至3～4，用水稀釋至刻度。
4.3 取4.50mL樣品溶液于石英杯中,測(cè)量熒光強(qiáng)度,儀器計(jì)數(shù)為No; 向樣品內(nèi)加入0.5ml熒光增強(qiáng)劑,充分混勻,測(cè)量熒光強(qiáng)度儀器計(jì)數(shù)為N1; 向樣品內(nèi)加入5.0μL1.00μgU/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分混勻，測(cè)量熒光強(qiáng)度，儀器計(jì)數(shù)為N2。
4.4 不加食品灰，按以上測(cè)定程序測(cè)定試劑空白值，在結(jié)果計(jì)算中應(yīng)予校正。
4.5 另外稱取50.0mg樣品灰于50mL三角燒杯內(nèi)，加入5.0μL1.00μgU/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按測(cè)定程序8.4.2～8.4.3同樣操作，測(cè)定鈾量，按式(7)計(jì)算化學(xué)回收率R。
5 計(jì)算
5N’1-4.5N’o 5N1 - 4.5No
R=━━━━━━ - ━━━━━━..................(9)
N’2-N’1 N2 - N1
5N1-4.5No M 1
A=━━━━━━ ·━━━·━━.................(10)
N2-N1 W R
式中:A--樣品鈾濃度，μg/kg或μg/L;
M--灰樣比，g/kg或g/L; No,N’o--分別為樣品測(cè)定和回收率測(cè)定時(shí)加熒光增強(qiáng)劑前的熒光強(qiáng)度讀數(shù)； N1,N’1--分別為樣品測(cè)定和回收率測(cè)定時(shí)加熒光增強(qiáng)劑后的熒光強(qiáng)度讀數(shù); N2,N’2--分別為樣品測(cè)定和回收率測(cè)定時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)鈾溶液后的熒光強(qiáng)度讀數(shù);
R--化學(xué)回收率;
W--分析灰樣質(zhì)量,g。
